LZL-204型四极质谱计进样阀的设计

　　1　前言

　　本研究室于1990年购进一台北京分析仪器厂生产的LZL-204型质谱计,后又改为微机控制。主要应用于deSOX和edNOX催化研究中的动态监控分析。由于SOX、NOX都具有腐蚀性,原配进口的针型进样阀锈蚀、损坏。因北分厂已不再生产本型号产品,无该进样阀备件,国外虽有同类产品,但价格较高。本研究室试着改用国产阀门,但没找到类似的三通进样阀,后经分析决定采用中国科学院北京科学仪器研制中心生产的KYKY-CWQ型超高真空微调充气阀,可保证质谱计所要求的真空度,再外加一个本研究室设计的三通取样管,可实现小至千分之几浓度气体的鉴定和动态监控。

　　2　进样阀设计

　　KYKY-CWQ型超高真空微调充气阀的示意图如图1所示。由于是两通截止阀,不能直接接到反应气路中。我们首先设计了如图2所示的三通取样管。截止阀的接口Ⅱ连接到质谱进样口,接口Ⅰ与三通取样管的接口1用带橡胶密封圈的螺纹连续,三通阀的接口2和接口3通路用于连续到反应气路中。这样的连接方式虽然可进样分析,但实验结果很不理想,原因是截止阀接口Ⅰ和三通取样管接口1连接后有一段L1+L2的死体积,我们的质谱计配备的是离子泵,真空负压较小。因此,质谱启动很长一段时间内,分析结果都不是反应气路中组分的反映,而且以后的质谱分析结果也不能随反应气路中要监控组分的浓度变化而同步响应。为解决这一问题,我们又设计了如图3所示的三通取样管,除增添一个探头弯管外,全都与图2相同。弯管短头的外壁与接口2’的内壁焊死,长头伸出接口1’约L1,与KYKY-CWQ型阀的连接示意图如图4。反应气路中的气体经接口2’进入弯管,由管口冒出,极少部分被吸入质谱真空室,余气体进入接口3’,构成一个反应气路,从而克服了三通取样管2与截止阀连接后产生的长约L1+L2的死体积,实验结果良好。

　　3　验证与讨论

　　气路中的气体成分为N2和约2000ppm的SO2,打开截止阀阀门,适当加增益[1],立即出现如图5a所示的质谱分析结果,还有空气,H2O等本底残留,静态结果很好[2]。当气路中流量或组分浓度变化时,也即用于监控时的实验结果如图5b和如图5c。图5b为监控m/e=14质谱结果对主要成分N2浓度变化的响应;图5c为监控m/e=64质谱结果对千分之几SO浓度变化的响应。从图5b和图5c可以看出,KYKY-CWQ型阀配备三通取样管3,既可用于静态分析,又可以用来监控组分浓度变化。在没有备用进口阀的情况下,能定性反映出千分之几组分的浓度变化,取得了较好的实验结果。

　　致射:衷心感谢中国科学院科学仪器研制中心真空事业部和北京分析仪器厂质谱部的帮助。