照相有机物结构鉴定

    1 前言

    建立在有机波谱学基础上的有机化合物结构鉴定是化学和物理的边缘科学,是化学的前沿学科之一。它在化工、石油、精细化工、药物、高分子、生物工程和轻工等部门都有很高的应用价值。作为精细化工产品的感光材料,在所用的化合物中有机物占主导地位,一种彩色胶片中所用的有机物就多达数十种,其中相当数量是感光材料行业专用的有机物。在研制和生产感光材料时,照相有机物的研究和生产是重要组成部分之一,因此有机物结构鉴定也占有重要地位。此外,对国外感光工业产品进行分析研究,可了解国外产品技术上的最新成就和动向,为新产品开发提供重要参考。

    2 照相有机物结构鉴定

    2.1 结构鉴定常用程序

    对一个完全未知的照相有机物进行结构鉴定,仅凭二三种分析方法给出的信息是难以完成的。在作结构推测之前要尽可能地了解样品的背景信息,做必要的各种分析测定,进行谱图的综合解析。根据我们工作的体会,应进行下述工作:

    (1)了解样品的背景信息:样品来源、生产厂、牌号、出厂日期、用途、样品标签或说明书上的有关内容。

    (2)样品纯度鉴定:测定样品的熔点或沸点,进行薄层层析检验,如果纯度不够,应进行必要的提纯。

    (3)元素定性分析:扫描电镜能谱分析可给出原子序数钠以上的元素信息,如:硫、氯、溴、碘、硅、钾或其它金属元素。

    (4)元素定量分析:如果有一定数量的样品,元素分析仪能给出碳、氢、氮、氧、硫的含量,可计算分子的通式。

    (5)紫外可见分析:了解样品在紫外和可见区域的吸收光谱。

    (6)红外光谱分析:了解官能团和某些分子骨架信息。

    (7)质谱分析:如果质谱分析做得较好,可得分子和碎片的信息。对极性较大的分子,往往难于得到分子离子峰。

    (8)核磁共振分析:结构较为复杂的有机物,且在氘试剂中有一定溶解度,下述几个最常用的一维和二维谱分析是必须的:氢谱、碳谱、极化转移谱、氢氢相关谱、碳氢相关谱、碳氢远程相关谱。如还需了解分子中氢的空间信息,NOE相关谱也非常有用。

    在结构分析的同时,还要进一步了解该样品的信息,如是国外产品,就需查阅该公司的专利,充分了解该类产品的有关情况,往往能事半功倍。有了较好的元素定性和定量数据后,加上氢谱和碳谱数据,可初步预定分子式。并以此来估计质谱分析的可靠性。反之,质谱分析也可核实估计分子式的正确与否。