多功能荧光分光计的改进

　　商品化的荧光分光计功能多局限于激发和发射光谱的测量。集各种同步荧光谱及其异数光谱测绘功能于一体的多功能荧光分光计鲜有报道。本实验室对原有的多功能荧光分光计山作了一些改进，使该仪器功能更趋完善。可进一步进行偏振和加磁场的荧光光谱的测绘。仪器的总体性能更好。

　　1.仪器构造及改进

　　仪器总体结构如图1所示。

　　与原有的仪器相比较，共有三处大的改进。

　　1.1光路的改进

　　原有仪器[1]中，PMT垂直于样品池放置。这样造成样品发射的微弱荧光不能完全通过发射单色仪到达检测器，降低了仪器的灵敏度。现在通过对透镜组的重新设计，仪器的PMT平行于样品池放置，使样品发射的荧光的光能利用率大大提高，从而提高了仪器的灵敏度。

　　1.2样品室的改进

　　原有仪器中的样品室空间狭小，无法实现全部的测试功能。改造后的样品室有可拆卸的液池架，并可装上固体样品架。对固体样品进行直接检测。样品室留出足够的空间，以满足进行偏振和加磁场测定的箫要。

　　1.3仪器控制部分的改进

　　由于计算机技术日新月异的发展，原有的AppleⅡplus微机控制〔2〕已不能满足测试的需要。因此，仪器改由IBM计算机控制。通过软件控制，仪器具有多种扫描功能，包括激发光谱、发射光谱，同步荧光光谱(固定波长，恒能量，可变角)及其导数一同步荧光光谱的测绘。本仪器一直采用XQ-500w的氨灯光源。氙灯往往不能触发。在仪器改进中发现其原因有二:一是触发装置的老化，导致电线接头处接触不良;二是氛灯的触发端附近有一根铁条，导致触发的高频漏走而无法触发，针对这两个问题对氛灯进行改进后，便可以使之一触即发。

　　2.性能测试

　　以下是对改进后的多功能荧光分光计的一些性能测试的结果。

　　2.1灵敏度

　　2.1.1以水的拉曼光信噪比表示取三次去离子水进行测试。固定激发波长为350nm，发射峰为400nm。如图2所示。信噪比S/N≥30。

　　2.1.2以奎宁检出限表示用0.1N的H2SO4配制系列奎宁标准溶液，制作标准曲线，奎宁的检测限为1ppb.

　　2.2稳定度

　　用的H2SO4配制0.5ppm奎宁溶液，激发波长为350nm，读取450nm处荧光信号，重复实验11次，其荧光信号值波动数值不大于0.8%成，它们是相互独立的。外引线排列见图4。根据不同的连接方式实现10分频，2分频，3分频，6分频电路。10KC的时钟脉冲经过不同的分频器，可输出不同时间的定时脉冲，作为主控门的关门信号。以实现计数器的定时计数。定时时间是:1、3、6、20、30、60、100、300、600秒。由双层同步波段开关K1、K2选择。