超声强化亚临界水萃取装置设计及声空化分析

　　天然产物中有效成分的提取常用方法主要有水蒸气蒸馏法和有机溶剂萃取法,但这两种方法存在提取时间长、提取效率低、能耗高等问题。近年来研究者将超临界CO2萃取技术应用到了天然产物有效成分的提取中,该技术以其绿色环保、所得产品质量高、生产过程易于控制等优点备受称赞,但由于常用流体CO2非极性和分子质量低的特点,该技术只能用于非极性化合物的萃取,对许多极性和分子质量大的物质缺乏足够的溶解性而使得提取效率不高,难以达到理想的萃取效果。

　　亚临界水又称超加热水、高压热水或热液态水,是指在一定的压力下,将水加热到100e以上,临界温度37319e以下高温,仍然保持在液体状态的水。随着温度的升高,亚临界水的极性可由强极性渐变为弱极性,其性质更类似于各种极性有机溶剂,通过亚临界水温度的升高,可将溶质按极性由高到低萃取出来。因此,无论是对常规技术(水蒸气蒸馏和溶剂萃取)还是新技术(超临界CO2萃取),亚临界水提取都被认为是一种非常有前途的提取技术,在国外,该方法已成功地应用于环境样品中有机污染物的萃取[1]、天然产物有效成分提取[2-3]和分析前处理过程[4],但国内对该技术的研究才刚刚起步。超声波是频率高于20 kHz的声波,在媒质中传播时,会产生机械、热和空化等系列效应。所以,超声技术在化工过程中强化方面的研究取得了很大的进展,尤其是超声强化超临界流体萃取有了明显的效果[5-6],为了充分利用亚临界水萃取技术和超声强化技术的优点,将超声能量引入亚临界水萃取过程中,是功率超声的一个新兴应用领域,利用超声波在液体介质中传播时所特有的空化效应,破坏药材细胞壁,使有效物质容易从药材中提取出来;加上超声波传播产生的机械振动、微射流、微声流等多极效应,能够充分提取药材中的有效成分。

　　但是到目前为止,市场上还没有商业化的亚临界水萃取设备出售,所有相关文献报道的实验结果都是用自制的设备[7-8],或是在超临界流体萃取和加速溶剂萃取设备的基础上改装的设备[9-10]。于是,笔者根据其各自的技术原理,设计了1套结构简单、使用方便、自动化程度高、带超声强化的亚临界水萃取装置。

　　超声空化是功率超声应用的物理基础,它是过程强化的主动力,如果亚临界水中能产生超声空化将对超声强化亚临界水萃取起到重要的作用[8-10]。本文探索亚临界水中能否产生空化现象,为超声波强化亚临界水萃取天然产物中有效成分工艺条件提供理论指导。

　　1 超声强化亚临界水萃取装置设计

　　该装置如图1所示,主要由以下三大部分组成:

　　(1)亚临界水萃取部分。该部分主要由氮气罐、蓄水池、压力泵、预加热器、恒温装置、萃取釜、调节阀、冷却器及收集器等组成。氮气罐贮藏氮气,通过管道和蓄水池相连接,氮气用于除去蓄水池中萃取溶剂水中的氧气;预加热器用来将水加热至所需要的温度,压力泵将经过预热的水以一定的流速泵入萃取釜中,恒温装置用来保证萃取系统处于恒温状态,冷却器用来迅速冷却流出的萃取液以保证其处于液体状态。操作时物料先经过除杂、干燥和粉碎。