GC1690型气相色谱仪常见故障排除
GC1690型气相色谱仪既可以安装填充柱,又可以安装毛细管柱,同时自带了两个FID检测器和一个TCD检测器,具有运行平稳 ,测量灵敏度高 ,经济实惠的特点 ,方便学生操作 ,但应用中也常会遇到各种问题 ,若解决不当 ,则分析难尽如人意 。为此 ,根据多年的工作经验对该系列色谱仪在使用中常见故障进行分析及处理 ,供参考 。
1 在启动仪器前开通载气时发现气路不通气
先检查气阻管是否闭塞 。如果是就更换气阻管 。如果不是 ,再检查接头处的密封圈是否把通路堵塞 ,然后重新装好。启动色谱仪主机前 ,开通载气时发现两路气体气流量很小 ,或一路气体气流量很小 ,首先检查载气源压力是否充足 。如 压力 ≤3. 0M Pa,请更换气瓶 。其次仔细检查管道各接头处 ,尤其是柱子接头处或更换进样口的注样器密封垫 。然后检查压力调节器 ,并检查泄漏 , 检查柱前压 和柱内流速,将柱子与检测器的接头暂时松开 ,柱子出口端插入丙酮中 ,若有气泡冒出 ,证明柱子是通的 。然后适当调流速 。
2 色谱仪器主机启动运行中常见故障可能原因与排除方法
2. 1热导池桥流突然下降或桥流加不上去
原因分析1:漏气。排除方法:重新检漏。注意,用Snoop气体检漏液不要用肥皂水,防止腐蚀金属接头。
原因分析2: 电源失灵 。排除方法 : 修复电源 。
原因分析3: 热导池引线断路 。排除方法 : 重新接好 。
原因分析4: 热丝 一臂或二臂断路 。排除方法 :更换 。
2. 2热导池调零不起作用
原因分析1: 热导池两路气体流速不同或一路漏气。排除方法 :重新调节或检漏。
原因分析2: 热导池污染 。排除方法 :清洗。
原因分析3:热丝与池体短路。排除方法:修理。
3 保留时间重现性差
两次进样分析保留时间重现性差 ,很可能是进样技术不佳 ;载气气路微漏 ;色谱柱未老化好 ;载气流量控制不稳 ;柱温未达到平衡或程序升温重复性欠佳。解决这个问题要先尽可能的提高进样技术 ;进样口密封垫要经常换 ,检查载气气路各接头有无微漏 ;重新老化色谱柱;提高供气压力 ,检修稳压 (流 )阀等控制部件 ;柱温平衡时允许再平衡一段时间或每次升温时 ,应有足够的时间使起始温度保持一样 ,特别是从较低温度下开始升温 。
4 峰型异常问题的原因分析和排除方法
4. 1进样后不出色谱峰
进样后检测器没有信号输出 ,不出峰 。遇到这种情况 ,应按样品 、注射器 、气化室 、检测器的顺序逐一排查 。首先检查注射器是否堵塞 ,如果没有问题 ,再检查气化室硅胶垫是否老化需要更换 ; 再检查气化室 、检测器与色谱柱各连接点的密封圈是否紧固不漏气 ; 然后检查色谱柱 是否有断裂漏 气情况 ,最后观察检测器出口是否畅通 。如果以上各因素都排除在外 ,问题可能在色谱柱 。首先考虑将色谱柱再老化 。经老化后的色谱柱若还不能出峰 ,可更换新柱。值得注意的是 ,如果仪器放置在潮湿环境中长时间不用 ,应将色谱柱卸下 ,放入干燥器内存放 ,下次使用即可避免发生此种情况 。
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