离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐含量

    亚硝酸盐常用为肉制品中的发色剂和防腐剂,加入到肉制品中, 可使肉制品颜色鲜红。但肉制品中亚硝酸盐残留过多, 会危及人体健康, 人体过量摄入亚硝酸盐可使血红蛋白变成高铁血红蛋白, 失去输氧能力, 引起肠原性青紫症。国标 GB2726《熟肉制品卫生标准》规定, 肉制品中亚硝酸盐含量不得超过30mg.kg^-1。因而肉制品中亚硝酸盐残留的测定具有重要意义。

    现行测定肉制品中亚硝酸盐含量的方法为 GB/T5009.33 比色法。但实践证明, 此法存在操作冗长费时, 需用多种化学试剂, 干扰大, 灵敏度、准确度、重复性较差等缺点。离子色谱法是重要的现代无机阴离子分析新技术, 具有快速、灵敏、选择性好、前处理简单等优点, 但应用于食品质量检测分析的研究和实践较少。本文报道了应用离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐含量的方法, 该方法检测结果准确、简便、可行, 值得推广。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

   DX- 90 型离子色谱仪及分析系统, 包括注射器、分离器、分离柱、检测器、等度泵、化学抑制型电导检测器、Dionex Peaknet5.2 色谱工作站, 流路为全peek 惰性材料, 自动连续再生抑制装置。

    全部溶液( 包括淋洗液和标准溶液) 均由分析纯试剂及不含待测离子的去离子水配制。 标准储备液为亚硝酸钠 100mg.L^-1。

    水为去离子水。

1.2 色谱条件

    分析柱为阴离子分离柱 Dionex AS14 柱( 4mm×250mm) 及相应的保护柱 Ion Pac AG14 ( 4mm×50mm) 。淋洗液经 0.45μm 滤膜过滤后使用。流动相为 1.8mmol.L^-1NaHCO₃, 1.2mmol.L^-1Na₂CO₃。淋洗液流速为 1.2mL.min^-1, 进样体积 25μL。

1.3 定量方法

    移取亚硝亚硝酸钠使用液25此进样分析，以峰面积外标法定量。

1.4 样品制备及分析步骤

    称取经绞碎混匀的肉制品 5.0000g 于 500mL 容量瓶中, 加入 0.005mmol.L^-1NaOH50mL, 于 70℃水浴中加热 30min, 取出后冷却至室温。滴加 3%乙酸溶液约 10mL 使细小的蛋白质沉淀完全, 用去离子水定容至刻度, 摇匀。静止放置 10min。用布氏漏斗过滤, 用去离子冲洗, 定容体积为 500mL。取部分滤液,以 0.45μm 滤膜过滤后使用。进样量为 25μL, 以峰面积定量。

    采用国家标准方法 GB/T5009.33 比色法进行比较测定。

2 结果与讨论

2.1 样品处理方法的选择

    由于 NO^2-在碱性条件下稳定存在, 因此, 在提取中加入 0.005mmol.L^-1NaOH50mL, 作为提取剂提取 NO²。另一重要步骤是去除大分子物质如: 蛋白质、脂肪等。这些大分子物质会污染分离柱, 缩短分离柱的使用寿命, 使柱效降低。试验证明用 3%乙酸溶液沉淀蛋白质, 并用布氏漏斗和 0.45μm 滤膜过滤能将大分子物质去除干净。