用于乙醇胺检测的离子迁移率谱方法

　　0　引　言

　　在潜艇等密闭空气环境中,过量的CO₂是十分危险的,乙醇胺(monoethanolamine,MEA)作为一种CO₂吸收剂,常用于过量CO₂的消除。由于MEA本身具有一定腐蚀性和爆炸危险,当发生泄漏而挥发到密闭空气环境中会形成较高的体积分数,会对人员和设备造成损害,这就需要有能够进行连续的MEA蒸汽体积分数监测的仪器或设备,保证密闭舱室环境里人员和设备的安全。我国潜艇舱室空气组分容许最高体积分数标准中MEA蒸汽体积分数(90 d)为1. 0×10^-6,应急暴露限值标准(24 h)为3. 0×10^{-6 [1]。}

　　目前,MEA的常用的检测方法是液体吸收—气相色谱法^[2],该方法检测准确度较高,但检测时间长,操作复杂,不能满足在线实时检测的需要;此外,还有红外光学传感器检测方法的报道^[3],但该方法检测限较高(>24×10^-6),而且,对相似气体分辨能力较差,一般密闭环境中环境条件比较恶劣,湿度和温度的变化较大,因此,该方法的使用受到很大的局限。

　　离子迁移谱( ion mobility spectrometry, IMS)技术是目前快速发展的一种微量物质检测技术,在低体积分数有机物质的快速检测方面有很强的优势^[4]。与传统的质谱、色谱分析仪器相比, IMS仪器在大气环境下工作,装置结构简单,而检测灵敏度很高(检出限可以到pg量级),同时,检测周期短,可以连续长期在线现场检测,存在的缺点是检测分辨力较低。目前,国外已经有采用IMS技术的检测仪器应用于战场环境中的实时毒剂勘察,机场和重要地域的安全检查,环境中大气污染物的长期监测以及化工工业中泄漏检测^[5]。

　　本文研究了采用IMS技术进行MEA检测的方法,分析了IMS系统在MEA检测中的工作条件和特点,并讨论了影响MEA检测效果的部分因素。

　　1　IMS系统原理和结构

　　IMS技术类似于色谱分离技术,其基本原理是:气体样品被电离化后,在电场的作用下发生定向迁移,通过检测样品离子的迁移时间来分析气体的组成。

　　IMS系统主要由漂移管和外围控制电路组成,结构如图1所示,其中,漂移管是IMS系统的重要组成部分,它包括样品进样口、离化区、离子门、漂移区和离子电荷探测器等部分。漂移管外围有相应的控制电路,包括温度控制、高压分压器和离子门控制电路。IMS系统进行检测工作时,首先,样品物质的蒸汽通过进样装置进入漂移管中;样品分子将在离化区离化为带电的产物离子。当离子门开启时,这些离子将通过离子门进入迁移区,而离子门开启的时间很短,这就会在漂移区前端形成一离子团。漂移区由若干个金属环和绝缘环交替排列组成,在金属环上均匀加上一系列高电压来产生均匀电场。由于电场的作用,漂移区前端的离子团将产生定向迁移运动,不同物质的离子由于迁移速度不同会在迁移过程中分离开来。漂移管的末端是作为离子电荷探测器的法拉第盘,用来收集离子从而获得离子电流信号。离子电流信号经放大并由信号处理电路采集和分析,从而得到相关样品物质的检测信息。DSP处理电路作为系统控制处理的核心,控制完成检测的整个过程,并对每次检测的数据进行分析处理。