涂陶型吸气热子残气特性及其质谱分析

　　吸气热子是一种自身带有内电阻加热器的吸气热子元件,其显著优点是在没有外部热源加热条件下,可以靠自身内电阻加热器加热达到吸气剂加热激活的目的,从而使吸气材料充分吸气。但是该类型吸气热子元件的缺点是附在内加热器上的吸气剂与加热器上的绝缘氧化铝层在振动条件下容易造成颗粒脱落,在超高压电真空器件中造成短路引起危害,这种情况是绝对不允许的,为此研制出一种涂陶型高牢固吸气热子,这种热子除具有一定的强度性能保证在振动条件下吸气剂与加热器上绝缘层没有颗粒脱落外,更具有良好的吸气性能,经有效激活后在室温下具有优良地吸收H2,CO,CO2,H2O,CH4等活性气体的能力[1],但是作为一种电真空器件中应用的主要部件必须保证在激活的过程中没有任何有害气体放出,如F2,S,P以及C-H化合物等,在实际工作中真空器件内的残余气体对于器件的性能特别是寿命和可靠性有着十分重要的影响[2],往往是导致器件性能低劣甚至失效的主要原因之一。为此,利用质谱分析对该种新型涂陶型高牢固吸气热子激活时的放气特性进行了研究,并同已实际装管应用多年的涂氧化铝型吸气热子进行了同条件下的比较测试。

　　1　实验装置及实验方法

　　1·1　实验装置

　　真空系统用“莱宝”机械泵(0.5 l/s)加立式涡轮分子泵(50 l/s)进行系统抽真空,系统接QUADREX-100四极质谱仪探头,如图1所示。

　　1·2　实验方法

　　(1)真空系统抽真空至3×10-4Pa,测本底记录谱图,然后开始对真空室加热烘烤,记录样品A及样品B谱图。样品A为涂覆Al2O3型吸气热子元件,样品B为涂覆陶瓷新型吸气热子元件;

　　(2)烘烤升温至350℃,保温1 h,扫描全谱并对质量数1~100作记录;

　　(3)开始对样品进行加热激活,加热电流及电压按表1中的规定进行,记录每一段加热激活时的扫描质量数1~100谱图;

　　(4)激活完毕,吸气元件温度降至室温,再记录谱图。

　　2　结果与讨论

　　对样品A共记录了23张谱图,对样品B记录了20张谱图。典型工艺过程中测试的谱图见图2~8,残气谱峰的离子流强度见表2,应指出表中各质量数的离子流强度是在系统经烘烤、样品升温及激活过程中,样品绝缘层放气和吸气材料吸放气综合作用的结果。从以上各谱峰分析可见,样品A与样品B激活及放气特性谱峰状态相似,用陶瓷代替氧化铝涂层制作高牢固吸气热子在激活过程中没有增加新的残气成分,从残气分析角度证明了涂陶高牢固热子的可用性。

　　在激活及吸气过程中两种样品共同特点为:

　　(1)系统抽真空至3×10-4Pa,对系统本底1~100质量数扫描,记录了1~40谱峰(41~100无可记录谱峰),出现了M=1,2,14,15,16,17,18,28,29,31,32谱峰,排除碎片离子流等副峰,系统中主要成分是H2O,N2,CO,O2,H2,OH-及碳氢化合物,经350℃烘烤后H2O及OH-有明显降低,H2有所降低,说明烘烤提高了系统真空度,见图2和图3。