红外光谱仪的微机化升级改造
引言
SPECORD 75 IR 型红外光谱仪是本实验室 70 年代从德国进口的仪器,采用双光束光学自动平衡系统,其测量的准确性和精确度都很好。但同现在的傅利叶变换红外光谱仪相比,虽然它在测量结果上仍然可以达到实验要求,但却存在很多不足之处,最明显的就是,SPECORD 75 IR 型红外光谱仪只能采用记录笔在记录纸上绘制谱图,对其谱图的处理也只能采用传统的扫描方式输入计算机,处理完的谱图在清晰度和细节的表现上都不够理想,而且由于无法收集实验数据,所以不能采用计算机软件进行绘图,故引进新设备之后就一直处于闲置状态。但是 SPECORD 75 IR 型红外件,实践证明取得了很好的效果。这为闲置仪器的再利用开辟了新的思路。
众所周知,红外光谱法测量固体粉末样品一般采用溴化钾压片法,溴化钾在使用前必须充分磨细,在2 μm 左右比较合适,但是磨细的溴化钾又极易吸潮气,而且压模的过程也比较繁琐,往往一次不能成功[1]。为此,我们对制样方法进行改进,提出改进的“薄膜法”,使样品的制备更加简单、快捷。通过测定常规 CaCO3粉末及纳米 CaCO3粉末的红外光谱并同标准谱图进行比较,发现此方法具有很好的准确性。进而对纳米 CaCO3红外光谱中出现的反常现象进行了分析讨论。
1 数据采集系统的开发
SPECORD 75 IR 型红外光谱仪的输出信号是模拟信号,为实现它同计算机的联合,首先需要使用数据采集卡将模拟信号转变为计算机识别的数字信号。我们购买使用的是研祥工控集团的 PCL-711B 多功能数据采集卡,它具有 16 位高分辨率,支持即插即用,可以实现 A/D、D/A、D/O 和/D/I 等多种数据采集功能,采样速率最高可达 250KS/s,并支持 BASIC、C、VISUAL BASIC 等多种编程语言,其各项性能指标均满足测试系统的要求。传统的测控软件开发工具多为DOS 或 WINDOWS 下的 C 语言开发,对软件开发人员要求较高,从而造成系统开发周期长,可维护性差等缺点,而且 DOS 下的应用程序不具有标准的WINDOWS 图形用户界面。近几年来使用 VISUALBASIC 开发测控软件日渐流行,它上手容易,操作简单,还能够充分发挥 VB 强大的数据库功能以及用户界面的快速设计功能。本文的配套程序就采用 VB 进行开发,并在 VISUAL BASIC 6.0 英文版,WINDOWS2000 环境下调试通过。
实时曲线反映的是现场数据的实时性,因此在实现时需显示曲线的动态变化。通常当前在曲线的最右端显示,随着时间的推进整个曲线动态的向左移动。为和光谱仪本身记录纸上的记录曲线同步,我们采用相反的方法,让曲线动态的向右移动。根据系统的不同要求,实时曲线的平滑移动一般分为以下 3 种情形:无背景图,曲线平滑移动;有背景图,背景与曲线一起平滑移动;有背景图,曲线平滑移动,背景图不动。我们采用的是有背景图,曲线平滑移动,背景图不动。程序的操作界面如图 1 所示。实际操作时,首先在 Board 菜单栏下选择所使用的卡,然后设置步长和采点间隔,其中步长以象素为单位,采点间隔以毫秒为单位,接下来按下 Initiate 键对所选择的卡进行初始化,最后就可以按下 Start 键开始数据的采集和曲线的绘制,在采集中间如果遇到什么突发状况可以按下 Pause 键,待情况处理完毕后重新按下 Start 键开始。任何时候都可以通过按下 Stop键来终止程序。原始数据和转化后的电压信号都可以在界面上实时监测。
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