超声波作用下常温磷化工艺的研究

　　磷化是钢铁漆前处理中最常用的表面处理工艺。目前研究较多的是常温磷化工艺,其具有工艺简便、节约能源等优点[1]。而且常温磷化技术可广泛应用于兵器工业、轴承、枪炮、船上泵体、舰上金属件和航空航天工业、轴承轴颈、活塞、起落架零件、座架、支柱等方面。为了实现常温磷化,通常采用有效的促进剂以及优化工艺配方。但在很低的温度下(比如0e),使用化学促进剂所获得的磷化膜层的耐蚀性相对较差,而且常用的低温促进剂(如NaNO2)会污染环境,同时产生大量沉渣,给磷化液的维护带来困难。

　　功率超声是用较大功率的超声波以改变或加速改变物质的一些物理、化学和生物特性或状态的技术。功率超声作用于液态媒质时,空化作用会在局部产生高温、高压,并伴随强烈的冲击波和射流。超声波的这些独特效应对提高产品质量、降低生产成本、提高生产效率、防止环境污染等具有特殊潜在的能力,已广泛应用于生物学、光学、化学和材料科学等领域[2-4]。

　　本文将功率超声与钢铁的磷化技术相结合,利用超声波的空化效应和声流效应代替在磷化液中添加低温促进剂来实现常温磷化。经过试验,在不加任何促进剂的条件下,利用超声波就能在常温下进行磷化,而且所得的磷化膜层性能优良,磷化液的使用维护和调整也比较简便,同时减少了对环境的污染。

　　1 实验方法

　　1.1 实验材料

　　实验材料为A3碳钢试片,试片尺寸为40mmx20mmx2mm。

　　1.2 配方和工艺条件

　　实验的常温磷化基础配方和工艺条件为:Zn2+8~10g/L,PO43-30~40g/L,NO3-5~10g/L,溶液的总酸度28~30点,游离酸度1.0~1.2点,磷化温度0~10°C。采用KQ-250H型超声波仪器,超声波频率为40kHz,功率为250W。

　　1.3 工艺流程

　　磷化处理工艺为:除油→水洗→除锈→水洗→表调→浸泡磷化→水洗→自然晾干。

　　1.4 结构及成分分析

　　使用JSM-5800型扫描电镜对磷化膜的微观形貌进行观察,并用Link-ISIS型能谱仪对磷化膜表面进行化学成分分析。磷化膜重量用分析天平称量、退膜、干燥、称重的方法来确定,表示为单位面积磷化膜重(g/m²)。其中退膜液按GB6807-86附录A配制:成分为三氧化铬50g/L,温度70~80°C,退膜时间15min。

　　1.5 磷化膜耐蚀性的测试

　　(1)浸渍法

　　将磷化后的试样浸入浓度为3%(质量分数)的氯化钠溶液中,在15~25°C下,观察并记录磷化膜表面出现锈蚀的时间。

　　(2)硫酸铜点滴法

　　在15~25°C下,在磷化膜表面滴一滴点蚀液,同时启动秒表,记录液滴由天蓝色变为淡红色的时间。其中点滴液按GB6807-86附录D配制:CuSO4.5H2O为41g/L,NaCl为35g/L,0.1mol/L的HCl为13mL/L。