浅析100HF-AD型高频氩放电色谱仪的应用与维护

    随着国民经济的不断发展,各种行业对氩气的需求越来越大,对其纯度的要求也越来越高。对比2007年2月新实施的国家标准《氩》(GB/T4842— 2006)与之前实施的标准《高纯氩》(GB/T10624—1995) (见表1)可知,对氩中杂质含量的要求均有所提高。如何精确地检测氩气中的杂质含量,是氩气生产厂家和用户所面临的重要问题。 

    新余钢铁集团有限责任公司气体厂(以下简称:新钢气体厂)共有3套空分设备: 6000 m³/h、16000 m³/h、24000 m³/h各1套。16000 m³/h和24000 m³/h空分设备均采用全精馏无氢制氩工艺其氩产品质量可达到高纯氩的要求。这对质检部门提出了新的要求:精确检测氩产品质量,并指导氩的生产。

    20世纪70、80年代,我国空分设备行业引进了第一批专用高纯气体分析仪,这些分析仪在过去十几年中发挥了重要作用。但是到了90年代,特别是21世纪 初,随着我国高纯气体生产技术的不断提高以及国家相关标准的出台,这些分析仪已不能满足工业日益发展的需要。与此同时,国外的气体分析技术和仪器制造水平 飞速发展,在其空分设备行业早已更新了高纯气体分析技术和相关的分析仪器设备。

    新钢气体厂分别于2002年和2005年购入2台GAO-MAC公司的100HF-AD型高频氩放电色谱仪(以下简称:高频氩色谱仪),专用于分析高纯氩中的微量杂质含量。

    1　高频氩色谱仪介绍

    1·1　检测器工作原理

    高频氩色谱仪采用氩放电检测器,以超高纯氩为载气。载气以一定的流速经过处于高频振荡场中的石英管,管外施以1500 V的高压,石英管内氩在100 MHz高频电磁场内运动。由于氩原子的电离能低于受振荡后的平均自由能量,氩被电离后在管内形成离子、电子中性粒子的混合体———等离子体,并且氩原子受 激发后放电产生弧光。当各参数处于最佳条件下,高压电路导通,调至一定放电电流,产生稳定的放电弧光。当载气携带经色谱柱分离的含有微量杂质的样品进入检 测器时,由于各种杂质在检测器中均有响应且对辉光放电强度在一定范围内发生线性粹灭或增强,其中,气体分子氮、氢、甲烷等被吸收并粹灭弧光,而氧、一氧化 碳和二氧化碳气体分子受激发后产生增强弧光。所产生光的强度变化与被测成分浓度成正比,借此进行杂质含量定量分析,并通过光电转换为电信号输出记录,即可 得出氩气样品中的杂质含量,此种效应被称为无极放电(HFAD)。检测器的工作原理如图1所示。

    1·2　气路系统

    高频氩色谱仪的气路系统有两种:系统Ⅰ和系统。系统Ⅰ为通用型,配有1根色谱柱,内部填充5A分子筛; 1个六通阀,如图2所示。可检测氢、氧、氮、甲烷和一氧化碳5种成分。