氧弹热量计准确度要求及检验方法

由于发热量既是燃料重要的品质指标,也是贸易结算依据,因此测定煤炭等燃料发热量的氧弹热量计的关键技术指标———准确度(一般指精密度和正确度)越来越受到能源生产企业和耗能企业如煤炭、电力、石化、建材等及相关科研部门、质检机构的高度重视。

氧弹热量计准确度的要求及检验方法,虽然国内技术监督部门有专门的检定规程[1],国内外技术标准[3~10]也有论述,但由于其规范性技术文件相关内容本身不完善、彼此之间不一致,又由于仪器构造的复杂性、检测手段的不完善和认识的局限性,导致一些使用者对仪器准确度是否合格难以全面、正确判断和评价。例如:国家计量检定规程[1]规定仪器热容量5次重复测定极差应不大于40 J /g,而国家标准GB /T 213[7]规定5次重复测定的相对标准偏差应不超过0·20%,实际检测某一仪器5次重复测定极差为44 J /g,相对标准偏差为0·17%,那此台仪器是否合格?又如国家标准GB /T 213[7]规定标准煤样测试结果与标准值之差应在不确定度范围内,仪器准确度合格。某一化验员在重复条件下测定了一个标准煤样,两次不超差的平均值为23·20 MJ /kg。该标准样标准值及总不确定度为(23·00±0·25) MJ /kg,据此判定仪器准确度合格。在同样情况下,测定了另一个标准煤样,两次不超差的平均值为15·20 MJ /kg,该标准样标准值及总不确定度为(15·55±0·30) MJ /kg,据此应判定仪器准确度不合格。那此台仪器准确度究竟是合格还是不合格?显然此类困惑说明氧弹热量计准确度评价有待进一步完善。

1　影响氧弹热量计准确度的主要因素

1·1　测定方法

现代量热法有绝热式量热法、恒温式量热法和动态量热法,其中恒温式量热法还有冷却校正公式不同所带来的差异,例如瑞-方公式校正法与其它近似校正法。上述量热方法的准确度是不同的,从理论上讲绝热式量热法准确度最高。

1·2　内筒水温升测量的准确度

在自动氧弹热量计量热实验中,内筒水温测量采用的是一种数字式温度计,是以铂电阻等对温度变化敏感的传感器作为测温元件,将温度变化信号经精密电桥或其它方式转化成一模拟电压信号,再经放大器放大后又经A /D转换器转换成数字信号,数字信号送入微机经处理完成温度测定。温度计的灵敏度(响应时间)、分辨率、重复性、线性度、稳定度直接影响内筒水温变化值测量的准确可靠性,也将严重影响仪器性能。其技术指标国内技术监督部门有专门规定[2],国内外技术标准[3~10]也有论述和明确规定。

1·3　内筒水质量或容积测量的准确度

对于经典热量计内筒水质量或容积测量的准确度取决于所选择的计量仪器如天平、台秤容量瓶的性能,与热量计本身无关。对于自动热量计内筒