两种陶瓷薄膜的透射电镜研究

　　与TiN薄膜相比，AITiN薄膜表面会形成稳定的氧化铝层，同时大量的铝原子嵌入立方TiN晶体点阵，使其高温下的高硬度、高抗氧化性、高耐磨J性、低的热膨胀性、低的热导率和强的耐腐蚀性能等优点更为突出，在改善切削性能和延长刀具寿命等方面显示出极为广阔的应用前景[i-4]o A1CN三元薄膜有可能结合C-N和A1N薄膜的优点，在保持高硬度、高热传导性和良好化学稳定性的同时，可通过控制薄膜中的铝含量实现A1CN三元薄膜带隙宽度连续可调15-7]0

　　随着电子显微技术尤其是高分辨透射电镜在薄膜研究中愈来愈广泛的应用，对薄膜的结构以及生长机理有了更深刻的认识，尤其是纳米复合薄膜和纳米多层薄膜。通常高分辨透射电镜薄膜截面样品尤其是硬质陶瓷薄膜截面透射样品的制备具有很大的难度，制备的样品只有达到几到十几纳米才

　　可获得清晰的高分辨像。本文在AITiN多层薄膜和A1CN非晶薄膜前期较多工艺和性能研究的基础上，对薄膜截面透射样品制备方法做适当改进，成功的制备出了较高质量的透射截面样品，研究了各自的微观结构，更进一步了解了薄膜的结构和生长机制，对以后的深人研究具有一定的指导作用。

　　1 实验方法

　　本实验分析的A1TiN多层薄膜和A1CN非晶薄膜的制备均采用MP500射频反应磁控溅射系统沉积得到，设备装置示意图见图1。该设备真空系统由机械泵和分子泵组成，真空室最高本底真空为2 X 10-4Pa。磁控溅射靶安装在真空室两侧，上部安装样品转台，基体位于两靶中心，参与溅射的气体流量通过质量流量计控制。制备AITiN多层薄膜使用的靶材为钦和铝，氮气流量10和15 scan交替改变，基体为高速钢;制备A1CN非晶薄膜使用靶材为碳和铝，氮气流量10 scan，基体为(100)单晶硅片。靶材和气体的纯度均为99.99%。沉积前基体的处理如文献[[4]0沉积薄膜过程中基片加热到300℃并加80 V负偏压电位，样品旋转速度30 rpm 。

　　本实验截面透射样品制样方法为:先用环氧树脂胶将样品薄膜表面对粘(胶要涂得均匀且尽量少，胶线约1 } m)，用专用夹具夹住，在150--200℃左右烘烤1-2个小时，冷却至室温，24小时后用金刚石锯将其切成厚度约为1. 5 mm的薄片，切割方向与待观察的方向垂直。再用松香将切好的样品粘在样品托上，然后用800#至5000#金相砂纸将其表面磨平抛光，磨的方向始终垂直胶线，再用酒精仔细的擦干净，加热后从样品托上取下，把抛光好的一面用502胶粘在样品托上。几小时后，再将第二面磨平抛光至20-30 u m，磨的过程和第一面基本相同。将磨好的样品用环氧树脂粘上铜环，使胶线尽量通过铜环的中心，过24小时再泡在丙酮中，直至样品与样品托脱离。截面透射样品制样方法做了如下改进:为了得到较大面积均匀的薄区，使用了5000#金相砂纸抛光;没有使用夹具粘固铜环，而是用洗耳球吹压，防止铜环的偏移。将制备好的样品用Gatan Model600离子减薄仪减薄穿孔。为了减少氢离子轰击时对样品的损伤，减薄初始采用5 kV氦离子，17。人射角，然后逐步降低电压并减小入射角，最后调整至2.8kV, 8。人射。最后通过JEOL JEM-2010型高分辨透射电镜观察其显微结构。