紫外可见分光光度计自动调零调满量程的深度研究

　　1　前　言

　　紫外可见分光光度计是现代化分析实验室必备的常规仪器之一,适用于化学工业、冶金工业、食品工业、制药工业、临床分析化验、环境保护等部门的实验室对各种物质的定量分析。WFZ—753型紫外可见分光光度计是一种用微机进行数据处理的智能化仪器。由于采用全息平面光栅作为色散元件,因而提高了单色光的纯度,扩大了仪器的线性范围,提高了分析准确度和光度分析的灵敏度。然而,它的不足之处是使用时仪器的调零与调满量程是通过面板旋钮手动操作的,而且对光门的控制也是通过手动打开与关闭比色盒盖来实现的。为了克服以上缺点,我们对仪器进行改造,由微机自动设置仪器的量程,完成调零调满量程,减轻了仪器操作者的工作强度及对操作者的技能要求,提高了整个仪器的自动化水平。

　　2　微机化设计

　　2.1　工作原理

　　该仪器是根据比耳定律设计的。各种不同的物质都具有不同的吸收光谱,因此当某一单色光透过溶液时,其光能量就会被吸收而减弱,光能减弱的程度和物质的浓度以及溶液的光程成正比关系。即

　　上式亦可写成:

　　其中:T——透射比,I0——入射光强度,I——透射光强度,A——吸光度,ε——摩尔吸光系数,C——溶液的浓度,L——溶液的光程长度。

　　由于仪器中,ε、L是不变的,因此吸光度A与浓度C成正比,而吸光度与透射比成对数关系,所以知道透射比就可以求出吸光度,从而求出浓度。

　　为了将光能转化为电信号,可以用光电管和光电倍增管。它的输出电流与照射光的强度成正比。当电流流过某定值电阻时,就转化为电压,这个电压就是我们采集的信号。光电管对不同波长信号的敏感程度是不同的。如GD—35型光电管,当波长在195nm～820nm变化时,产生的电流变化范围为2.67×10^-9A～1.36×10^-6A,可以看出电流相差近500倍,因此要求放大器的放大量是可调节的,以保证在不同波长的光信号下,能输出足够大的满度电压。

　　另外,由于光电管即使没有光照时,亦有微弱电流产生,这个电流称为暗电流,暗电流将会使测量产生误差,因此测量时应将其扣除。所以实际测量计算时使用公式是:

　　其中V0是满度电压,V是实际电压,V零为暗电流等引入的零点电压。从式中可看出,当满度电压一定时,零点电压太大,使计算精度下降,所以零点电压应越小越好。因此,使用时需要对仪器进行调零。

　　原仪器有3个调节旋钮——灵敏度调节旋钮、满量程调节旋钮及调零旋钮,用于满度与零点的调节。正式使用仪器前,或所分析的波长改变时,需要对仪器进行调节。选择好所需波长,然后按下仪器上的“信号电压”键,仪器显示零点信号电压值。调节调零电位器旋钮,使信号电压限制在误差允许范围内。将装满参比液的试样池放入比长皿架,并推入光路。调节“满量程调节旋钮”,使信号电压限制在满量程误差范围内。若调不到,则调节灵敏度调节旋钮,增加灵敏度。或调节无作用时,降低灵敏度。由于零点和满量程的调节是相互影响的,因此需反复进行调零调满量程,直至将信号电压调整在规定范围内。此后,才可以进入测试工作。