超声波强化壳聚糖在乙酸溶液中降解作用的研究

　　1　引言

　　壳聚糖是一种发展迅速的生物材料,具有无毒、能够生物降解等特点,在医药,食品和化工领域有广泛的应用。但是壳聚糖的溶解性很差,只在酸性溶液中缓慢溶解。这一点在很大程度上限制了壳聚糖的使用。增加壳聚糖溶解性的途径有两个:一是调整其脱乙酰度,另一个是降低分子量[1]。目前降低分子量主要采用酶降解法和化学降解法。本试验的目的是考察超声辐射是否能显著促进壳聚糖在乙酸溶液中的降解,以探索一条物理-化学协同作用降解壳聚糖大分子的制备途径。

　　2　试验

　　2.1　主要仪器及试剂

　　用H66025超声清洗机(功率范围:0～250W,频率范围:14kHz～22kHz),和CSF-1A型超声清洗机(功率范围:0～300W,频率范围:10kHz～25kHz)作为超声波幅射声源;RN50-1型落球式粘度计(落球密度为Qs=8.27476g/cm³,直径d=0.3213cm)。

　　壳聚糖:广州市东郊岭头化工厂生产,粘度为500mPas～700mPas,脱乙酰度为75%。10%乙酸:由浓度为36%的市售乙酸稀释得到。

　　普通秒表。

　　2.2　试验内容及步骤

　　2.2.1　内容

　　(1)　超声波作用温度、作用功率、作用频率和作用时间等4个作用因素的正交试验。

　　对于有多个影响因素的实验,若要考察各影响因素的主次地位,正交试验是一种结果精确而试验量又较少的方法。本试验对每个超声作用因素确定了3个影响水平,利用4因素3水平的正交试验考察上述4个影响因素对壳聚糖降解作用的影响大小。

　　(2)　各主要超声作用因素对壳聚糖粘度变化的影响。

　　2.2.2　步骤

　　壳聚糖按1g/120ml的比例溶于10%乙酸溶液,待完全溶解后,移入声场中进行作用。到达预定时间后,移出声场,用落球式粘度计测定落球时间,算出粘度。粘度的计算按下式进行[2]:

　　式中,R为落球半径(cm);t为落球经过两刻度线间距离所需时间(s);L为粘度管两刻度线间距离(cm);g为9.8m/s²;ρs为落球密度(g/cm³);ρ为溶液密度(g/cm³)。

　　超声波作用温度、作用功率、作用频率和作用时间的正交试验(4因素3水平)试验结果见表1。其中表1(a)为各因素水平表;表1(b)为正交试验结果表。

　　表1(b)中的Ⅰ值为各因素第一水平所得结果之和,Ⅱ值为各因素第二水平所得结果之和,Ⅲ值为各因素第三水平所得结果之和。K值为Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ中最大值与最小值之差,反映了影响程度的大小。

　　2.2.3　各主要超声作用因素对壳聚糖粘度的影响

　　在不同超声作用温度下壳聚糖溶液粘度变化曲线见图1,其超声作用功率为75W,作用频率为10kHz。不同温度作用下壳聚糖溶液的粘度(η)及粘度倒数(1/η)值见表2,其超声作用功率为75W,作用频率为18kHz,作用时间为30min,根据表2数据所作的曲线见图2;不同超声功率作用下壳聚糖溶液的粘度变化曲线见图3,其超声作用频率为18kHz,作用温度为25℃,不同超声频率作用下壳聚糖溶液的粘度改变曲线见图4,其超声作用功率为75W,作用温度为25℃。