一种微量紫外分光检测仪的研制

　　本文介绍了笔者研制的一种微量紫外分光检测仪的原理、结构和主要技术指标。给出了对DD10氖灯能谱测试的结果和对甲基橙〔Methyl Orange)等试样的分析测试结果。同时，对该仪器的光谱带宽((SBW)、波长准确度的测试和仪器的功能价格比等有关问题作了初步讨论。

　　1、原理和结构

　　笔者研制的紫外分光检测仪主要原理和结构如图1所示。

　　光源采用国产氛灯DD10，它发出的连续光经过单色仪分光后，进入微量池，试样在池中对入射的单色光吸收一部分，透过试样的光进入硅光电池，变成电信号，再进入程控放大器，后经过A/D变换后进入单片机进行处理，最后送给记录仪或积分仪记谱，同时数显。

　　2、主要技术指标

　　(1)波长范围:195一850nm ;

　　(2)波长准确度:士0. 5nm(用汞灯的253. 7, 546, lnm和氛灯的656. lnm特征谱线测试)。

　　(3)波长重现性:、0. 5nmo

　　( 4 ) SBW : " 5. Onm(用DD10氛灯656, lnm特征线实测)一8. 6nm(用Hg2汞灯的253.7 nm和435. 8,365. Onm实测)。

　　(5)杂散光:‘蕊1.0X10-'(632.8土5nm处，截止法实测)。

　　(6).稳定性:冷态开机半小时后，连续1小时，基线漂移小于0.5%0

　　(7)测量范围:0. 005^-2. OABS(任意设定)或。^}100%To

　　3、应用实例

　　1)对DD10氛灯的能谱分布测试

　　测试条件为:模式:E, GanX30;参比:空气录仪:1. 0V , 4mm/minx测试结果令人满意.详见图2,

　　2)甲基橙的分析测试(吸光度)

　　用本仪器对浓度为1. 832 X 10-Sg/ml的甲基橙(Methyl Orange)试样进行了吸光度(ABS)实测，测试条件为:a;270nm;模式:A;量程:见图3;参比:水;流速:1. Oml/min;自动进样速度9X9;记录仪:1. 0V; 4mm/min o(测试结果令人满意。详见图3)。

　　3)甲基橙的透过率测试

　　甲基橙浓度1. 832 X 1}0-Sg/ml;测试波长:a270nm;量程:见图4;参比:水;流速:1. 0m1/min，自动进样速度，9X9;记录仪:1. 0V , 4mm/min 。

　　4、讨论

　　1)关于ssw的测试

　　目前国内外在紫外分光仪器的.sBw测试时，大多数都采用谱线轮廓法〔30,E;即测试汞灯的546. lnm, 253. 7nm等特征谱线的轮廓，用这些谱线的半宽度来表示仪器的saw，笔者认为这样做是正确的。但是近几年国内外许多厂商都用氛灯的656. lnm这根谱线来作S$W测试.笔者研究发现在紫外分光检测仪上用氮灯的656. lnm测出的SBW偏小。如在对本仪器的s$w测试时，用汞灯的253. 7nm, 435. 8nm或546. lnm，经多次测试，三者得到的sBw = a,6nm，而用氖灯的656. lnm测试时，在同样条件下(只是光源调换)经多次测试，得黔的SBW =5nm;这说明用656. lnm测出的SBW偏小。笔者认为，产生这种现象的主要原因是656. lnm本身不是理想的线光谱，它是一根不规则的谱线[Cal，所以用它测得的SBW总是偏小。因此，笔者认为在紫外分光仪器上用656. lnm这根特征谱线测出的sBw是偏小的!这种用656. lnm测试SBW的方法值得进一步研究。