对PDA_5500直读光谱仪异常现象的分析与探讨

随着现代科技的迅猛发展, 直读光谱分析作为一种实验性很强的分析技术, 以其快速、准确、操作方便等特点, 越来越受到炉前快速分析的肯定与重视。但是直读光谱仪在使用过程中也时常出现一些异常现象, 如: 仪器突然死机, 分析元素光强值反常, 屏幕上出现特殊符号, 真空度、温度、电压达不到标准等等, 给正常分析检验工作带来了一定的影响。如不能正确地了解、掌握这些现象, 势必要影响到分析的质量和速度。

1  异常现象的分析与探讨

1.1 故障分析

(1) 光源

光源是激发光谱的发生器, 其功能是将试样中各种元素蒸发离解, 在光源的作用下, 产生不同谱线强度的特征谱线, 光源决定谱线的灵敏度、准确度。光源在分析中常见的故障有以下几种:

①电源保险丝烧断或光量计门开关接触不好, 致使光源不激发。

②光源能量不足, 致使光强值普遍降低, 此时, 应首先检测高压电阻是否增大, 及时更换,提高光源能量。

③实验室湿度过大或卫生条件差, 高压元件上灰尘过多, 引起高频漏电, 使引燃不稳, 故直读光谱仪要求机房内清洁无尘, 湿度不大于70%。

(2) 分光计

分光计是将光源产生的复合光展开成特征谱线的形式, 是光谱仪的心脏。光谱分析时, 分光计易发生故障部位主要有以下几种:

①透镜

    透镜材质为熔融石英, 在紫外区具有良好的透射性能, 其作用是将激发光源成像到狭缝上,它是分光计的门户, 将真空与大气隔离, 起到密封作用。光源位置的微小变化, 会使光轴偏离准线, 致使光强异常, 因此, 每次擦完透镜后, 应将其恢复到原来位置。同时, 应特别注意, 透镜取出时, 不能按下滑动板, 因为分光计处于真空, 会把激发架内粉尘吸入, 造成分光计污染。

②入射狭缝

入射狭缝的作用是使光源的光线通过, 投射到色散元件上, 得到线状光谱, 并调节光谱线落到出射狭缝的中心位置。如果入射狭缝污染, 则元素光谱线不能落到出射狭缝的中心处, 致使光强发生变化。直读光谱仪的入射狭缝不能清理、擦拭, 因此, 要求室内必须清洁、无污染。

③ 光电倍增管

光电倍增管的作用是将光阴极接收到的光信号转换成电信号, 并进行放大, 它对不同波长的光辐射有不同的灵敏度, 因此, 对不同波段的光辐射应选用不同的光电倍增管, 每个光电倍增管都有暗电流, 使用时应选择暗电流小的。在光电倍增管与供电电源之间有一个串联的可调节电阻———衰减器, 它可以连续地改变光强值, 当光强突然降低时, 应首先检查此元素的光电倍增管是否损坏, 衰减器是否老化。

(3) 测光系统